COMposites TECHnologie
Beschreibung der einzelnen Meßtechniken:
DSC (Differential
Scanning Caliometry)
MDSC (Modulated Differential
Scanning Caliometry)
TGA
(Thermogravimetrische Analyse)
TMA
(Thermomechanische Analyse)
DMA
(Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse)
DETA (Dielektrische Thermo-Analyse)
FTIR ( ATR, Mikroskop,
Photoakustik PAS)
Oberflächenanalyse:
ESCA / TOFSIMS / AFM
TOF-SIMS (time-of-flight
secondary-ion-mass-spectrometry)
ESCA (electron
spectroscopy for chemical analysis)
AFM ( atomic force microscopy)
GPC
(Gelpermeationschromatographie)
DSC (Differential Scanning Caliometry)
Die DSC
charakterisiert durch die Messung kleinster Wärmeströme calorimetrische Effekte
in polymeren Materialien. (z.B. Tg-Punkt, Kristallisation, Schmelzen,
Resthärtung, Vernetzungsgrad von Reaktionsharzen, Zersetzung von
Stabilisatoren).
MDSC
Die MDSC
arbeitet anstatt einer linearen Heizkurve ( herkömmlich DSC ) mit einer
modulierten Heizrate. Daraus ergeben sich wesentliche Vorteile z.B.
hinsichtlich Empfindlichkeit und Auflösung. Ganz besonders jedoch bei der
Untersuchung komplexer Materailübergänge ( Tg mit enthalpischer elaxation oder
Schmelzen mit Nach- oder Umkristallisation).
TGA (Thermogravimetrische Analyse)
Die TGA bestimmt den temperaturabhängigen Gewichtsverlust
( thermische Stabilität bzw. Zersetzungsverhalten ) einer polymeren Probe.
Bei anorganisch ( z.B. mineralisch oder Glasfaser etc )
gefüllten Produkten kann mit Hilfe der TGA der Füllstoffgehalt ermittelt
werden.
TMA (Thermomechanische Analyse)
Diese Methode dient
überwiegend zur Bestimmung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffoizienten a . Es handelt sich dabei um eine statische Prüfmethode.
DMTA (Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse)
Durch mechanische Wechselbeanspruchung werden die
viskoelastischen Kenngrößen E*-, E`- , E``- Modul bzw. G*-, G`- , G``- Modul
und der mechanische Verlustfaktor tan d ermittelt.
Beanspruchungsarten:
Biegung (bevorzugt Festkörper)
Scherung (besonders geeignet für Schmelzen oder
hochviskose Systeme)
Die Untersuchung (Frequenzbereich: 0,01 Hz – 100 Hz) wird
meist in Abhängigkeit von der Temperatur (Bereich –150°C / +300°C)
durchgeführt. Aus der Frequenzabhängigkeit der tan d - Maxima
bei T-Scans läßt sich über die Arrheninius- Beziehung die Aktivierungsenergie
eines bestimmten Relaxationsprozesses berechnen. Mittels der DMTA - Meßtechnik
gewinnt man auch Informationen über sekundäre ( =b-)
Relaxationsprozessese (meist bei tiefen Temperaturen). Dies läßt Aussagen über
z.B. Schlagzähigkeit oder Dehn- und Bruchverhalten bei Raumtemperatur zu. Aus
den Meßdaten werden auch rheologische Größen bestimmt.
DETA (Dielektrische Thermo-Analyse)
Wesentliche Eigenschaften der Polymeren lassen sich auf dipolare
Bewegungsmechanismen zurückführen, deren Studium u.a. mit der
Relaxationsspektroskopie möglich ist. Die Probe bildet das Dielektrikum in
einem Plattenkondensator, an den elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich: 100
Hz – 100 kHz) angelegt wird. Die ermittelten Kenngrößen sind die komplexe
Dielektrizitätskonstante e*, e´, e´´ und der
dielektrische Verlustfaktor tan d
e* = e` - ie`` e``/e`= tan d
Durch die Verlustfaktor – Temperatur – Charakterisierung
sind wichtige Aussagen zum chemischen Aufbau der Polymerkette und zum
Vernetzungszustand möglich. Diese Meßtechnik eignet sich u.a. gut zur
Untersuchung von Feuchte-Einwirkung auf Grenzflächen.
FTIR ( ATR, Mikroskop, Photoakustik PAS)
Die Infrarotspektroskopie ( FTIR) läßt
Materialunterschiede aufgrund unterschied-licher IR-Aktivität einzelner
Molekülgruppen erkennen.
Sie eignet sich in erster Linie zum qualitativen Nachweis
von Strukturelementen von Substanzen in Gemischen und zur Identifikation von
Materialgruppen.
PAS - FTIR
Ein wichtiger Zusatz zu Standard-FTIR-Geräten ist der PAS
( Photoakustik )-Zusatz. Er
erlaubt sowohl Oberflächenanalyse als auch Tiefenprofilcharakterisierung.
Bevorzugt wird die PAS zur Untersuchung von hochgefüllten Materialproben, die
für die Standard-FTIR-Analyse nur schwer zugänglich sind, eingesetzt.
FT - Raman
Außer der IR-Spektroskopie gibt es eine weitere
spektroskopische Methode, die uns wichtige Informationen über molekulare
Strukturen liefern kann: die Raman- Spektroskopie. Sie stellt eine sinnvolle
Ergänzung zur FTIR dar. In einigen Fällen kann sie sogar wesetlich
empfindlicher bestimmt Molekülgruppierungen erfassen.
Oberflächenanalyse:
ESCA / TOFSIMS / AFM
Die Oberflächenmeßtechniken werden zunehmend zur
Aufklärung des Haftverhaltens von Kunststoffen und zur Grenzflächenuntersuchung
eingesetzt. Die am häufigsten verwendeten Verfahren sind ESCA, TOFSIMS und AFM.
TOF-SIMS (time-of-flight
secondary-ion-mass-spectrometry)
Diese Prüfung ist eine äußerst empfindliche
Oberflächen-Meßtechnik. ( ppm - ppb)
Sie eignet sich bevorzugt zur Charakterisierung von organischen Schichten.
Die Eindringtiefe beträgt nur wenige Monolagen. z.B. kann Verteilung von
Polymerblends mittels TOFSIMS sehr gut erfaßt werden.
ESCA (electron
spectroscopy for chemical analysis)
Die ESCA-Anaylse erlaubt eine quantitative
Elementbestimmung; bevorzugt an Oberflächen. Eindringtiefe: 1nm
Ein typischer Anwendungsfall ist die Untersuchung von
Oxidationszuständen .
Die Veränderung einer Folienoberfläche nach Vorbehandlung
( z.B. Flamme, Corona etc. ) kann mittels ESCA sehr gut untersucht werden.
AFM ( atomic force microscopy)
Die AFM- Mikroskopie ist ein wichtiges Mitglied der Produktgruppe
SPM
(Scanning probe microscopy) und ist zur Bestimmung der
Topographie (3D) einer nichtleitenden Oberfläche besonders gut geeignet.
GPC (Gelpermeationschromatographie)
Durch diese chromatographische Methode wird die
Loekulargewichtsverteilung eines Polymeren bestimmt (Mn, Mw).
Aus den Daten kann die sog. „Dispersität“ = Uneinheitlichkeit des Polymeren
abgelesen werden. Mittel der GPC lassen sich u.a. verarbeitungsbedingte
Veränderungen einer Polymerkette detektieren (z.B. Kettenlänge).
NMR (Kernresonanz)
Diese
Analysemethode erlaubt eine Aussage über den Bindungszustand einzelner Atome in
polymeren Material. NMR kann dadurch als Ergänzung zur DMTA betrachtet werden.
Bewegliche Protonen zeigen eine sehr langsame Spin-Spin Relaxation während
dagegen Protonen in einer steifen Polymermatrix schneller relaxieren. Die
Stärke dieser Relaxtionen ist in erster Näherung der Anzahl der beteiligten
Protonen proportional.